啃蝌知道 发表于 2024-12-10 08:17:09

谈一谈:【飞诺美色谱】某自由碱样品制备案例


  【飞诺美色谱】某自由碱样品制备案例
  
  摘要:本验采用 agela LC-10F 制备仪器与 ELSD 联用,选择 Innoval ODS-2(10 μm,100, 10×250mm)填料对某自由碱类样品进行了纯化。
  
  结果表明:样品在 ELSD 检测器下,流动相为水和乙腈, 进行梯度洗脱,能够有效分离各个组分,且峰性良好。
  
  关键词:agela LC-10F; 自由碱类样品,Innoval ODS-2
  
  前言
  
  样品中是一自由碱类盐酸盐,属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。 需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。
  
http://iyanhui.cn/data/attachment/forum/202411/29/193459v4xu94olubh44shl.png
  
  验部分
  
  仪器、试剂与材料 主要仪器设备
  
  Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料
  
  乙腈为色谱纯;屈臣氏蒸馏水
  
  制备色谱柱:Innoval ODS-2    10 μm ,100,10×250 mm
  
  自由碱样品:客户提供 样品前处理
  
  样品是淡色粉末,取 100 mg 样品用甲醇稀释至 1 mL,用 0.22 μm 滤膜过滤后上 样
  
  制备条件
  
  色谱柱:Innoval ODS-2    10 μm ,100, 10×250 mm;
  
  流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B:乙腈;
  
  检测器:ELSD 65 ℃ 流速: 4.0 mL/min 进样量:10 mg
  
http://iyanhui.cn/data/attachment/forum/202411/29/193459md5nyoo55z111plq.png
  
  结果与讨论
  
  本验采用 Innoval ODS-2    10 μm ,100, 10×250 mm 对该样品进行了制备,由 图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯等度洗脱时,样品通过制备, 峰形良好,且与杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户求。
  
http://iyanhui.cn/data/attachment/forum/202411/29/193459anm0lll9x0cwzxnc.png
  
  结论
  
  本验采用 Innoval ODS-2    10 μm ,100, 10×250 mm 半制备柱对该自由碱类样 品进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能 够满足客户要求。
  
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